Главная arrow Ход анализа

Ход анализа

Определение двухлористого олова объемным иодоме-трнческим методом. Метод основан на окислении иодом двухвалентного олова до четырехвалентного в кислой среде по реакции

SnCl2 + J 2 + 2НС1 = SnCl4 + 2HJ
Для установления поправочного коэффициента 0,1 н. раствора иода 12,7 г металлического иода растворяют в небольшом количестве воды, в которой предварительно должно быть растворено 20 г иодистого калия, переливают в мерную колбу емкостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают. Поправочный коэффициент раствора иода устанавливают по 0,1 н. раствору серноватисто-кислого натрия. В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 20 мл 0,1 н. раствора иода и титруют 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия до перехода темной окраски раствора в светло-желтую. Затем приливают 1—2 мл крахмала и титруют до исчезновения синей окраски раствора. Поправочный коэффициент раствора иода рассчитывают по формуле

К=а/ б,

где К — поправочный коэффициент иода; а — количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование, мл; б — количество 0,1 н. раствора иода, взятое на титрование, мл.

Ход анализа. В коническую колбу емкостью 250 мл отбирают 5 мл испытуемого раствора, приливают 20 мл соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) и 50 мл воды, добавляют 0,5—1,0 г двууглекислого натрия или кусочек мрамора и титруют в среде углекислого газа 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала (0,5% раствора) до появления неисчезающей синей окраски раствора.